Оптический флюорит
Шрифт:
Выращивание крупногабаритных кристаллов проводится методом Шамовского—Стокбаргера—Степанова в специальной аппаратуре с двумя или более нагревателями и системой отражающих экранов, позволяющих создавать температурное поле строго заданной структуры и вести направленный отвод тепла.
Общая схема процесса та же, что и при выращивании обычных кристаллов заданной формы, но режим кристаллизации значительно более строгий. Условиями выращивания требуется поддержание глубокого вакуума 5•10– 5 мм рт. ст. в течение всего цикла выращивания.
Структура теплового поля должна обеспечивать отсутствие температурных градиентов в зоне расплавления шихты, но создавать большой
Крупногабаритные кристаллы имеют высокие показатели качества, о чем свидетельствуют следующие данные по В. А. Соколову:
Максимальный диаметр кристалла, мм | 620 |
Толщина кристалла, мм | 70 |
Максимальное остаточное двойное лучепреломление в заготовке диаметром 600 мм, нм/см | 20—30 |
Категория оптической однородности | 2—3 |
Число блоков в заготовке диаметром 600 мм | 6—30 |
Плотность дислокаций, см– 2 | 5•104 |
Стабильность показателя преломления | (3—4)•10– 6 |
Светорассеяние | Отсутствует |
Область оптической прозрачности, мкм | 0,12—9,5 |
Преимуществом разработанной В. А. Соколовым методики является не только получение гигантских монокристаллов, но и возможность выращивания за один цикл (если использовать тигель с набором чаш различных размеров и форм) практически всей номенклатуры изделий, вписывающихся в диаметр 600 мм.
Минералоги, кристаллогенетики и технологи добились высоких результатов, полностью заменив природный флюорит искусственным и создав индустрию искусственных кристаллов с самыми различными свойствами. Но нерешенных проблем все еще остается очень много, а развивающаяся техника выдвигает новые задачи.
Кристаллотехнологи работают над совершенствованием как всего технологического процесса, так и отдельных его звеньев. Разрабатывается новое высокоэффективное оборудование, опробуются новые технологические режимы. Ростовые производства переводятся на полностью автоматизированное управление. С каждым годом увеличивается разнообразие продукции, создаваемой на основе монокристаллов оптического флюорита.
В дальнейшем необходимо разработать и освоить способы выращивания гигантских монокристаллических заготовок диаметром 1 м и даже в несколько метров. Это выведет на новый уровень наши исследования макромира, в том числе и астрономические, позволит создать уникальную лучевую технику.
Нужно сосредоточить усилия на расширении диапазона регулируемых качеств флюоритовых кристаллов, на создании кристаллов с новыми качествами. Флюорит, к сожалению, характеризуется низкими генерационными параметрами, и это ограничивает его применение в лазерной технике в качестве активных элементов лазеров.
Еще одна из острых проблем — получение кристаллов флюорита с высокой концентрацией стабильных при комнатной температуре центров окраски, чего, очевидно, можно добиться введением определенных примесей. Это расширит возможности использования таких монокристаллов в качестве пассивных затворов лазеров.Расплавный процесс выращивания кристаллов флюорита, хотя он удобен и освоен достаточно хорошо, все же требует больших энергетических затрат, кроме того, он имеет ряд пределов в достижении некоторых показателей качества кристаллов, например однородности. По-прежнему актуальными остаются поиски путей гидротермального выращивания кристаллов флюорита, а также освоение методов расплавной кристаллизации на затравку, флюсовых и других методов.
Большие перспективы связываются с получением новых кристаллических материалов на флюоритовой основе. Мы остановимся на трех из них: нитевидных кристаллах, кристаллокерамике и композиционных материалах.
Нитевидные кристаллы, или «усы», викерсы, характеризуются почти бездислокационной структурой и высокой прочностью, близкой к теоретической, и в десятки и даже сотни раз превышающей прочность объемных кристаллов [Юшкин, 1971]. При очень маленькой толщине (около 0,0n—n мкм) и несравнимо большей длине они отличаются высоким совершенством внутренней структуры. Эти необычные свойства нитевидных кристаллов открывают перед ними широкие области применения. Такие кристаллы могут быть использованы, например, в качестве гибких микросветоводов для ультрафиолетового, видимого и инфракрасного излучений.
Попытки выращивания нитевидных кристаллов флюорита уже предпринимались [Desai, John, 1978]. Нитевидные кристаллы были получены флюсовым методом из природного флюорита под флюсом KCl или NaCl (лучшим оказался KCl). Длина их составляла около 10 мм, толщина 3—30 мкм. Удлинение по [110]. Нитевидные кристаллы вдвое меньшей величины были получены при взаимодействии фторида натрия и хлорида кальция, смешанных в стехиометрических пропорциях, и еще более мелкие — при выращивании под флюсом в запаянной вакуумированной до 10– 5 мм рт. ст. ампуле.
Во всех этих методах исходный материал с флюсом прокаливался до 1000°С и охлаждался со скоростью около 10° C в 1 ч до 300° C, а затем при выключенном нагреве — до комнатной температуры.
Полученные нитевидные кристаллы (фото 17, см. вкл.) характеризуются более высокой, чем объемные, прочностью и пластичностью: предельный радиус изгиба нитевидного кристалла, при котором изгибаемый кристалл ломается, варьирует от 8 до 12 см для кристаллов толщиной 3—30 мкм и прямо пропорционален толщине кристалла.
Исследования в области получения, изучения свойств и применения нитевидных кристаллов флюорита представляют большой интерес.
Оптическая кристаллокерамика представляет собой новый оптический поликристаллический материал, который изготовляется методом горячего прессования кристаллического порошка. Этот процесс имеет много общего с порошковой металлургией, так бурно развивающейся в последние годы.
Изготовление кристаллокерамики — перспективная техническая идея. Очень важно получить поликристаллический материал из флюорита с почти такими же оптическими характеристиками, как и монокристаллический флюорит. Такой материал будет несравнимо прочнее и тверже монокристаллического, у него будет отсутствовать спайность, поднимется термостойкость и т. п. Кроме того, горячее прессование может стать более экономичным процессом, чем кристаллизация из расплава. Самая существенная трудность — добиться полной оптической гомогенизации микрозерен.