Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1
Шрифт:
Магний, как геттер, более инертный, чем титан и слабее поглощает водород, зато он распыляется термически при слабом нагреве. Галогены и кислород, азот, а также пары воды он поглощает с образованием нелетучих соединений. Он хорошо себя зарекомендовал при изготовлении водородных трубок для получения Бальмеровской серии. Другие газы поглощаются магнием слабо.
Иногда также очень полезно поместить на титановый геттирующий электрод очень немного (несколько миллиграммов) магния. При нагреве этого электрода разрядом с него вначале испаряется термически магний, который поглощает кислород и пары воды, а затем катодным распылением на магниевое зеркало пылится титан. Это важно и в том случае, если поглощение основной массы
Если давление в прибое велико (например — 20–30 мм рт. столба) то катодное распыление становится очень неэффективным. Тогда следует применить геттирующий электрод в виде редкой спирали из толстой (0,5–0,7 мм) титановой полоски.
Шаг спирали должен быть таким, чтобы удержать камешек от зажигалки. Его следует поместить на самом дальнем от ввода конце спирали. При нагреве из него вначале испаряется магний, затем оставшийся мишметалл плавится и растекается вдоль спирали. При катодном распылении он даёт белое свечение (в отличие от голубоватого у титана) и распыляется несколько быстрее. Поглощение примесей с таким комбинированным геттером идёт значительно лучше.
Полезно также поместить рядом два титановых электрода и попеременно подключать каждый из в качестве распыляемого катода. При этом, на холодном, не работающем электроде поглощается водород, примесь которого в инертном газе сильно затрудняет катодное распыление. Водород поглощается лишь хорошо очищенной разрядом поверхностью титана.
При более высоких давлениях катодное распыление становится неэффективным. Геттирующий электрод приходится либо испарять термически, либо использовать как не распыляемый геттер, нагревая его разрядом или Т.В.Ч. до температуры выше 700°. При температуре 1100°-1200°в вакууме становится существенным термическое испарение титана, но при высоком давлении инертного газа оно резко замедляется. В этом случае можно применить импульсный разряд, разряжая в режиме самопробоя конденсатор ёмкостью 0,1–1 мф. Распыляемый электрод при этом должен быть катодом (см. рис. 10).
Полоску из мягкого титана можно получить, в виде толстой стружки на токарном станке, распуская трубку или диск из листа при помощи остро заточенного резца из быстрорежущей стали. Подачу следует установить 0,4–0,6 мм, работать на малых оборотах и оттягивать конец стружки плоскогубцами. После очень непродолжительного отжига при температуре 500°-600°(синий цвет побежалости) стружка становится пластичной и из неё можно гнуть нужные детали. (Таким же образом можно получать проволоку и ленту из магния и других мягких металлов).
В специальных случаях в качестве геттера можно применять даже медь. Удобными в работе могут также быть стойкие на воздухе сплавы барий-магний, стронций-магний и кальций-магний. Сплавы с магния с литием более пластичны, чем чистый магний и из них легче получить сливную стружку, поэтому для получения ленты лучше применять сплав магния с добавками лития. Его количество следует выбирать таким, чтобы сплав ещё был устойчив на воздухе.
Но в большинстве случаев можно вполне обойтись распыляемым титановым электродом (например анодом) с загнутым в виде вопросительного знака концом для фиксации разряда дальше от ввода (рис. 11).
Металлы «для химических реакций в вакууме»
— Никому не следует говорить, что мы применяем в своих приборах цезий! Все знают, что он ужасно радиоактивный!
— Да ну! Кто об этом знает! Это мы с тобой не знаем, а любой человек с улицы знает это отлично.
(Невесёлый анекдот).
Это сурьма, селен, теллур для фотоэлементов, цезий, рубидий, калий и натрий. Они применяются в виде тонких плёнок или паров.
Легко летучие металлы, вроде теллура, можно испарять в вакууме со входного оптического окна фотоэлектрического прибора прямо на катод.
Окно при этом нисколько не страдает. Надо только использовать выпуклое тонкое окно и очень аккуратно греть пылинку теллура с помощью горелки или потоком воздуха от накалённой спирали. Использование такой технологии сильно упрощает изготовление фотоэлементов.
При изготовлении катода Au-Cs стойкое при заварке золото можно напылять на катод предварительно.
Получать цезий и другие щёлочные металлы (кроме лития) для получения фотокатодов, заполнения ламп их парами и активирования катодов тлеющего разряда можно только в вакууме или в инертном газе, восстановлением бихромата металла титановым или циркониевым порошком.
Титановый (циркониевый) порошок легко получить, прогидрировав стружку в кварцевой реторте чистым водородом. После этого гидрид титана легко растирается в ступке. Удалить водород можно, прокаливая гидрид в той же реторте в хорошем вакууме (при 10– 4 мм рт. столба) при 700°(цирконий при 800°) (см. главу «Синтез»).
На десять частей порошка титана берут одну часть бихромата (см. Соммера). Растёртую термитную смесь насыпают в гильзу, диаметром 3–4 мм и длиной около 15 миллиметров свёрнутую из тонкой жести из железа, никеля или титана. Гильзу помещают в запаянную с одной стороны стеклянную трубку, припаянную к прибору. Перед запайкой свободного конца трубки в прибор её следует прогреть до жёлтого свечения вокруг стекла и продуть от дыма. Это делается для удаления чрезвычайно вредных органических загрязнений.
После откачки прибора и тщательного обезгаживания его колбы и электродов распылением геттера, гильзу с термитную смесью аккуратно нагреваем горелкой через стекло со стороны запаянного конца (рис. 12).
Стекло при этом осаживается на гильзу и при красном калении начинается отгонка щёлочного металла в прибор. Нагретую зону перемещают в сторону прибора и затем отпаивают стекло с гильзой. При этой операции в объём прибора выделяется довольно много газа, который следует повторно удалить с помощью геттера. При использования такой технологии нельзя охлаждать гильзу с прилипшим стеклом. Из-за разности к.т.р. стекла и металла этот узел при охлаждении разрушается! Восстановление металла производят в один приём и гильзу отпаивают, сохраняя стекло в размягчённом состоянии.
Каждую вновь изготовленную порцию термита следует проверить. Реакция в вакууме должна начинаться при температуре красного каления и протекать с незначительным разогреванием. Недопустимы взрывы и вспышки, при которых горячие продукты реакции могут попасть внутрь прибора. Если имеет место сильный экзотермический эффект, то следует добавить больше титанового порошка и повторить опыт. Испытание новой партии смеси следует производить, надев очки. Смесь и снаряженные гильзы можно готовить впрок. Нужно только хорошо их просушить и держать в закрытой стеклянной таре. Правильно приготовленный термит с нужным соотношением компонентов абсолютно безопасен в обращении.