Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №2

Получение хлора^[59]

Реактивы: Оксид марганца МnО₂ и соляная кислота НСl (37–23 %). В колбу (см. фото) кладут гранулы оксида марганца и по каплям прибавляют из капельной воронки соляную кислоту. Образующийся желто-зеленый газ (хлор) поступает по газоотводной трубке в сосуд. Допускается собирание хлора вытеснением воды. Для этого используют насыщенный раствор поваренной соли, которым наполняют цилиндр. Цилиндр опрокидывают в ванночку с водой. Когда газ начнет выделяться, газоотводную трубку подводят под цилиндр. В этом случае при хорошей герметичности опыт можно ставить без тяги. Допускается использование перманганата калия^[60] вместо диоксида. В этом случае реакция идет энергичнее.

Синтез моногидрата сульфата тетраамминмеди ^[61] (II) [Cu(NH₃)₄]SO₄*H₂O

Внесите в химический стакан емкостью 100 мл 5,00 г пентагидрата сульфата меди(II) и растворите при умеренном нагревании в небольшом объеме (5–6 мл) воды. Раствор слегка охладите и постепенно, при тщательном перемешивании прилейте к нему концентрированный водный раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале голубого осадка сульфата гидроксомеди(II).

К полученному темно-синему раствору сульфата тетраамминмеди (II) добавьте 5 мл этанола. Стакан со смесью охладите в бане со льдом. Отделите выпавшие кристаллы от раствора вакуумным фильтрованием и промойте их на фильтре смесью этанола с раствором аммиака (1:1 по объему). Высушите полученную соль при температуре 50–60 °C, охладите до комнатной температуры и взвесьте. Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!

Получение бертолетовой соли

Хлорат калия получают пропусканием газообразного хлора (получение см. выше) через горячие растворы гидроксида калия или карбонаты калия. В первом случае несильный ток хлора пропускают через 30 %-ный раствор едкого кали, во втором случае — через 45 %-ный раствор поташа. Чтобы выпадающие кристаллы не забивали газоотводную трубку, подающую хлор, пользуются алонжем или широкой трубкой.

Полученные кристаллы фильтруют через стекловату или с помощью воронки Шотта и высушивают. Использование бумажных фильтров нежелательно, так как бертолетова соль образует с клетчаткой и другими горючими веществами взрывчатые смеси.

Получение бертолетовой соли

Из хлорной извести. Обычная бытовая хлорная известь содержит немного хлората калия, который можно выделить способом описанным ниже. Соберем то, что нам нужно:

1. Нагреватель

2. Ареометр

3. Эмалированный стальной сосуд

4. Хлорид калия (хлорид калия продается как заменитель соли в магазинах спортивного питания).

Возьмите 4,5 л хлорной извести, поместите в сосуд и нагревайте. Пока все это нагревается, отвесьте 63 г хлорида калия и добавьте к раствору. Проверяя смесь ареометром, нагревайте до тех пор, пока не увидите на нем 1.3. Охладите раствор в холодильнике до температуры от 0 до комнатной. Отфильтруйте кристаллы, которые выпали в осадок и отложите их. Нагрейте смесь снова и охладите. Отфильтруйте… Возьмите отложенные кристаллы и смешайте с дистиллированной водой в пропорции 56 г на 100 мл воды. Нагрейте полученный раствор до кипения и дайте ему остыть. Отфильтруйте кристаллы, выпавшие в осадок, и отложите их. Этот процесс называется фракционной кристаллизацией. Эти кристаллы должны быть относительно чистым хлоратом калия. Мелко измельчите их, и осторожно нагрейте, чтобы удалить влагу.

Получение бертолетовой соли

Во-первых нам нужно 3 литра отбеливателя Белизна (гипохлорит натрия), 63 грамма хлорида калия — продаётся в любом хозяйственном магазине без рецепта. Ёмкость на 4 литра, желательно эмалированную. Кипятим белизну примерно 30–60 минут, после чего добавляем в раствор хлорид калия и мешаем до растворения пару минут. Остужаем полученный раствор примерно до нуля градусов, и собираем выпавшие кристаллы, после чего снова кипятим, смесь и снова остужаем, собираем кристаллы. Так продолжаем до тех пор, пока кристаллы не перестанут выпадать.

Высушиваем на батарее полученные кристаллы. В результате у нас почти чистый хлорат калия

Получение пироксилина ^[62]

В 50 мл горячего раствора, представляющего смесь концентрированных азотной и серной кислот (осторожно) в отношении 1:2, вносят с помощью стеклянной палочки комочек распушенной ваты и оставляют на 5-10 минут. Продукт реакции (нитроклетчатка) вынимают палочкой, промывают под краном водой, избегая слипания волокна в плотный комочек, отжимают и высушивают в сушильном шкафу или на солнце. Во время подсыхания полученные комочки нужно распушить. После полного высыхания можно проверить характер горения нитроклетчатки. Для этого немного вещества помещают на асбестовую сетку и поджигают лучинкой. Для сравнения рядом поджигают кусочек исходной ваты.

Изготовление натриевой селитры

NaNO₃ — данное вещество используется для изготовления фитилей и пропитки бумаги. Для изготовления понадобится:

1. Натрий двууглекислый (пищевая сода)

2. Аммиачная селитра (продается как удобрение)

Данные вещества смешиваются в пропорции: аммиачной селитры — две весовые части, соды — одна часть. После этого смесь заливается теплой водой (60–80 градусов Цельсия). Должна начаться реакция с выделением пузырьков углекислого газа (СО₂) и аммиака (NH₃). Часть аммиака растворится в воде и получится нашатырный спирт, который также можно будет для чего-нибудь использовать.

После того как смесь растворится в воде и полностью прекратится выделение газа можно считать, что раствор натриевой селитры получен. Концентрация натриевой селитры в растворе будет невелика (примерно 30 процентов) и ее можно повысить выпариванием.

После выпаривания раствора в нем пропитываются свернутые в несколько раз хлопковые нити. Нити затем высушиваются и используются в качестве фитилей. Причем следует учесть то, что чем больше нитей будет в фитиле, тем быстрее будет он гореть.

Будьте осторожны т. к. при изготовлении выделяется ядовитый газ — аммиак!!! Поэтому изготовление следует проводить в хорошо проветриваемом помещении или на открытом воздухе.

Получение калийной селитры

Вместо соды можно точно так же использовать углекислый калий — поташ, при этом получаем калийную селитру, которая обладает лучшими качествами по сравнению с натриевой. Одно из негативных свойств натриевой селитры — гигроскопичность (склонность к впитыванию влаги), поэтому смеси и фитили на ее основе часто отсыревают. Поташ тоже используется как удобрение (калийное), но гораздо реже. Около 70 % поташа содержится в золе растений, откуда его можно извлечь, если прокипятит золу в воде, затем процедить и испарить полученный раствор. Проверить, что у вас получилось можно путем воздействия на выпаренную соль любой кислотой — должно наблюдаться выделение газа (углекислого). Однако все эти операции с извлечением поташа довольно экзотические, полученный поташ будет содержать немало примесей, поэтому, если у вас его нет, лучше сделать калийную селитру следующим путем:

В магазине удобрений покупаем еще хлористый калий (тоже распространенное удобрение) и смешиваем их в пропорции 1:1. Смесь нагреваем и кипятим до состояния насыщенного раствора. После этого раствор ставим в прохладное место, через некоторое время (в зависимости от концентрации раствора) на дне будут образовываться длинные, толстые кристаллы нитрата калия слоистой структуры:

Эти кристаллы оделяем от оставшегося раствора и быстро и немного промываем их холодной водой. Полученный нитрат калия после просушки используем по назначению. С оставшемся раствором повторяем предыдущие операции до тех пор, пока кристаллы перестанут образовываться или пока не надоест.