Рабочая тетрадь по аналитической химии «Качественный анализ»
Шрифт:
К 2—3 каплям раствора соли стронция прибавляют 3—4 капли гипсовой воды. Укажите цвет образовавшегося осадка.
Испытывают отношение осадка к действию растворов минеральной и уксусной кислот.
Действие раствора калия хромата
К 2—3 каплям растворов соли бария и кальция прибавляют 2—3 капли раствора калия хромата. Укажите цвет образовавшихся осадков.
Испытывают отношение осадков к действию растворов
Действие оксалата аммония на соли кальция(фармакопейная)
В пробирку вносят 3 капли раствора хлорида кальция прибавляют каплю уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Укажите цвет образовавшегося осадка.
Реакция окрашивания пламени солями бария, стронция, кальция(фармакопейная)
Очищенной раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль соответствующего катиона и вносят в бесцветное пламя газовой горелки. Отмечают цвет пламени.
О.И.
Реагент
Уравнение реакции в ПМУ и СИУ
Наблюдения
Выводы. Условия
групповой реактив
H2SO4
Ва2+
K2CrO4
окрас пламени
Sr2+
CaSO4
окрас пламени
Ca2+
(NH4)2C2O4
K2CrO4
Систематический ход анализа катионов III аналитической группы
1.Предварительные испытания и наблюдения (см. п/з №3)
2.Действие группового реагента
К 30—40 каплям исследуемого раствора прибавляют последовательно по 10—15 капель 1М раствора серной кислоты и этилового спирта,
перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане, охлаждают и центрифугируют. Проверяют полноту осаждения. После достижения полноты осаждение центрифугат отбрасывают, осадок промывают дистиллированной водой, к которой прибавляют несколько капель серной кислоты.3.Перевод сульфатов катионов III аналитической группы в карбонаты
Осадок сульфатов катионов III аналитической группы, полученный по п. 2, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 15— 20 капель насыщенного раствора карбоната натрия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 минут при постоянном перемешивании.
Охлажденную смесь переносят в пробирку и центрифугируют. Центрифугат отбрасывают. Эту операцию повторяют не менее трех раз.
Для контроля полноты переведения сульфатов в карбонаты к небольшой части осадка прибавляют несколько капель 2 М раствора хлороводородной кислоты. Растворение осадка указывает на полное переведение сульфатов в карбонаты. Осадок карбонатов промывают холодной дистиллированной водой и центрифугируют. Центрифугат отбрасывают.
4.Растворение осадка карбонатов
Осадок, полученный по п. 3, растворяют в 15—20 каплях 2М раствора уксусной кислоты при нагревании на водяной бане.
5.Обнаружение и отделение катионов бария
К 2 -3 каплям раствора, полученного по п. 4, прибавляют 2 капли раствора калия хромата. Образование желтого осадка указывает на присутствие ионов бария. Если они присутствуют, то ко всему раствору прибавляют раствор калия хромата в таком количестве, чтобы жидкость над осадком была окрашена в желтый цвет. Проверяют полноту осаждения ВаСгО4. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают.
6.Обнаружение и отделение катионов стронция
К 3—4 каплям центрифугата, полученного по п. 5, прибавляют 3-4 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане в течение 1-2 минут и оставляют на несколько минут. Появление белой мути указывает на присутствие ионов стронция.
Если ионы стронция присутствуют, то к центрифугату прибавляют 1,5 объема насыщенного раствора аммония сульфата и нагревают на водяной бане 10—15 минут. Смесь центрифугируют и осадок не анализируют.
Конец ознакомительного фрагмента.