Большая Советская Энциклопедия (РЕ)

Узел установки образца обеспечивает его закрепление в держателе и задание ему начального положения относительно первичного пучка. Он служит также для центрировки образца (выведения его на ось вращения), а в Р. к. для исследования монокристаллов — и для наклона образца на гониометрической головке (рис. 1). Если образец имеет форму пластины, то его закрепляют на отъюстированных направляющих. Это исключает необходимость дополнительной центрировки образца. В рентгеновской топографии больших монокристаллических пластин держатель образца может поступательно перемещаться (сканировать) синхронно со смещением плёнки при сохранении углового положения образца.

Кассета Р. к. служит для придания фотоплёнке необходимой формы и для её светозащиты. Наиболее распространённые кассеты — плоские и цилиндрические (обычно соосные с осью вращения образца; для фокусирующих методов образец помещают на поверхности цилиндра). В других Р. к. (например, врентгеновских гониометрах, в Р. к. для рентгеновской топографии) кассета перемещается или вращается синхронно с движением образца. В некоторых Р. к. (интегрирующих) кассета, кроме того, смещается при каждом цикле рентгенографирования на малую величину. Это приводит к размазыванию дифракционного максимума на фотоплёнке, усреднению регистрируемой интенсивности излучения и повышает точность её измерения.

Движение образца и кассеты используют с различной целью. При вращении поликристаллов увеличивается число кристаллитов, попадающих в отражающее положение — дифракционная линия на рентгенограмме получается равномерно почернённой. Движение монокристалла позволяет вывести в отражающее положение различные кристаллографические плоскости. В топографических методах движение образца позволяет расширить область его исследования. В Р. к., где кассета перемещается синхронно с образцом, механизм её перемещения соединён с механизмом движения образца.

Р. к. позволяет изучать структуру вещества как в нормальных условиях, так и при высоких и низких температурах, в глубоком вакууме, атмосфере специального состава, при механических деформациях и напряжениях и т.д. Держатель образца может иметь приспособления для создания необходимых температур, вакуума, давления, измерительные приборы и защиту узлов камеры от нежелательных воздействий.

Р. к. для исследования поликристаллов и монокристаллов существенно различны. Для исследования поликристаллов можно использовать параллельный первичный пучок (дебаевские Р. к.; рис. 2, а; см. также Дебая — Шеррера метод) и расходящийся (фокусирующие Р. к.; рис. 2, б и в). Фокусирующие Р. к. обладают большой экспрессностью измерений, но рентгенограммы, получаемые на них, регистрируют лишь ограниченную область углов дифракции. В этих Р. к. в качестве источника первичного излучения может служить радиоактивный изотопный источник (см. Рентгеновские лучи)

Р. к. для исследования монокристаллов конструктивно различны в зависимости от их назначения. Существуют камеры для ориентировки кристалла, т. е. определения направления его кристаллографических осей (рис. 3, а, см. также ст. Лауэграмма); Р. к. вращения-колебания для измерения параметров кристаллической решётки (по измерению угла дифракции отдельных отражений или положению слоевых линий) и для определения типа элементарной ячейки (рис. 3, б и в); Р. к. для раздельной регистрации дифракционных максимумов (развёртки слоевых линий), называются рентгеновскими гониометрами с фоторегистрацией; топографические Р. к. для исследования нарушений кристаллической решётки в почти совершенных кристаллах. Р. к. для монокристаллов часто снабжены системой отражательного гониометра для измерений и начальной установки огранённых кристаллов.

Для исследования аморфных и стеклообразных тел, а также растворов используют Р. к., регистрирующие рассеяние под малыми углами дифракции (порядка нескольких угловых секунд) вблизи первичного пучка; коллиматоры таких камер должны обеспечить нерасходимость первичного пучка, чтобы можно было выделить излучение, рассеянное исследуемым объектом под малыми углами. Для этого используют сходимость пучка, протяжённые идеальные кристаллографические плоскости, создают вакуум и т.д. Р. к. для изучения объектов микронных размеров применяют с острофокусными рентгеновскими трубками; в этом случае расстояние образец — фотоплёнка можно значительно уменьшить (микрокамеры).

Р. к. часто называют по имени автора метода рентгенографирования, используемого в данном приборе.

Лит.: Уманский М. М., Аппаратура рентгеноструктурных исследований, М., 1960; Гинье А., Рентгенография кристаллов, пер. с франц., М., 1961; Финкель В. А., Высокотемпературная рентгенография металлов, М., 1968; его же. Низкотемпературная рентгенография металлов, М., 1971.

В. В. Зубенко.

Рис. 2. Основные схемы рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а — дебаевская камера;б — фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов «на просвет» (область малых углов дифракции); в — фокусирующая камера для обратной съёмки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифрагированного пучков. О — образец; F — фокус рентгеновской трубки; М — кристалл-монохроматор; К — кассета с фотоплёнкой Ф; Л — ловушка, перехватывающая неиспользованный рентгеновский пучок; ФО — окружность фокусировки (окружность, по которой располагаются дифракционные максимумы); КЛ — коллиматор; МЦ — механизм центрировки образца.

Рис. 3. Основные схемы рентгеновских камер для исследования монокристаллов: а — камера для исследования неподвижных монокристаллов по методу Л_ауэ; б — камера вращения. На фотоплёнке видны дифракционные максимумы, расположенные по слоевым линиям; при замене вращения на колебание образца число рефлексов на слоевых линиях ограничено интервалом колебаний. Вращение образца осуществляют с помощью шестерёнок 1 и 2, колебания его — через капоид 3 и рычаг 4; в — рентгеновская камера для определения размеров и формы элементарной ячейки. О — образец; ГГ — гониометрическая головка; — лимб и ось поворота гониометрической головки; КЛ — коллиматор; К — кассета с фотоплёнкой Ф; КЭ — кассета для съёмки эпиграмм (обратная съёмка); МД — механизм вращения или колебания образца; — лимб и ось колебания образца; — дуговая направляющая наклонов оси гониометрической головки.

Рис. 1. Гониометрическая головка: О — образец; Д — дуговые направляющие для наклона образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ — механизм центрировки образца, служащий для выведения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения камеры.

Рентгеновская микроскопия

Рентге'новская микроскопи'я, совокупность методов исследования микроскопического строения объектов с помощью рентгеновского излучения. В Р. м. используют специальные приборы — рентгеновские микроскопы. Их предел разрешения может быть на 2—3 порядка выше, чем световых, поскольку длина волны l рентгеновского излучения на 2—3 порядка меньше длины волны видимого света.

Специфичность взаимодействия рентгеновских лучейс веществом обусловливает отличие рентгеновских оптических систем от оптических систем для световых волн и для электронов. Малое отклонение показателя преломления рентгеновских лучей от единицы (меньше чем на 10^{– 4}) практически не позволяет использовать для их фокусировки линзы и призмы. Электрические и магнитные линзы для этой цели также неприменимы, так как рентгеновские лучи инертны к электрическому и магнитному полям. Поэтому в Р. м. для фокусировки рентгеновских лучей используют явление их полного внешнего отражения изогнутыми зеркальными плоскостями или отражение от кристаллографических изогнутых плоскостей (отражательная Р. м.). Благодаря высокой проникающей способности, простоте линейчатой структуры спектра и резкой зависимости коэффициента поглощения рентгеновского излучения от атомного номера элемента Р. м. можно осуществить по методу проекции в расходящемся пучке лучей, испускаемых «точечным» источником (проекционная, или теневая, Р. м.).

Отражательный рентгеновский микроскоп содержит микрофокусный источник рентгеновского излучения, изогнутые зеркала-отражатели из стекла (кварца с нанесённым на него слоем золота) или изогнутые монокристаллы и детекторы изображения (фотоплёнки, электроннооптические преобразователи). На рис. 1 приведена схема хода лучей в рентгеновском микроскопе с 2 зеркалами, повёрнутыми друг относительно друга на 90°. Получение высокого разрешения в отражательной Р. м. ограничивается малым углом полного внешнего отражения (угол скольжения < 0,5°), а следовательно, большими фокусными расстояниями (> 1 м) и очень жёсткими требованиями к качеству обработки поверхности зеркал (допустимая шероховатость ~10

). Полное разрешение отражательных рентгеновских микроскопов определяется дифракционным эффектом (зависящим от l) и угловой апертурой, не превышающей угла скольжения. Например, для излучения с l = 1

 и угла скольжения в 25' дифракционное разрешение не превышает 85

 (увеличение до 100 000 раз). Изображения, создаваемые отражательными рентгеновскими микроскопами даже при точном выполнении профиля их зеркал искажаются различными аберрациями оптических систем (астигматизм, кома).