Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №3

Количественное определение свинца

Реактивы:

1) Раствор бихромата калия 10%

2) Раствор уксусной кислоты 50%

3) Азотная кислота (концентрированная)

4) Раствор ацетата натрия 0,5%

5) Стандартный раствор содержащий ионы свинца С = 0,1 мг/л. Получают растворением 0,032 г нитрата свинца в 200 мл дистиллированной воды

Методика:

Литр воды выпаривают в фарфоровой чашке. После выпаривания к пробе приливают 5 мл азотной кислоты. Смесь в течение 15 минут нагревают, а затем отфильтровывают и выпаривают досуха (ТЯГА!). К сухому остатку приливают 2 мл раствора ацетата натрия и 8 мл дистиллированной воды. Смесь профильтровывают. Для исследования готовят серию стандартных растворов, с которыми проводят опыт параллельно основному определению.

Во все 7 пробирок прилить по 1 мл раствора уксусной кислоты и 0,5 мл 10 %-ного раствора бихромата калия. Окраску в пробирках сравнивают на черном фоне.

Железо (общее)

Реактивы:

1) Раствор роданида калия (аммония) — насыщенный

2) Азотная кислота

3) Раствор ионов железа Fe³⁺. Для приготовления применяют железоаммонийные квасцы, которые предварительно перекристаллизовывают и тщательно сушат (желательно в эксикаторе). Затем 8,6 г полученного препарата растворяют в 1 литре дистиллированной воды (полученный раствор содержит 1 г/л Fe³⁺). Рабочий раствор получают разведением стандартного в 1000 раз.

Методика:

Готовят шкалу стандартных растворов:

В чистую пробирку наливают 5 мл пробы и 5 мл азотной кислоты (хч). Затем в 10 пробирок наливают стандартные растворы и добавляют во все пробирки насыщенный раствор роданида калия (аммония). Визуально определяют содержание железа (в пересчете на Fe³⁺).

Определение марганца

Реактивы:

1) Азотная кислота 25%

2) Раствор нитрата серебра 2%

3) Персульфат аммония (натрия) — твёрдый

Методика:

В колбу помещают 25 мл пробы, подкисляют несколькими каплями раствора азотной кислоты и прибавляют по каплям раствор нитрата серебра до прекращения помутнения. Затем вводят 0,5 г персульфата аммония и нагревают до кипения. При концентрации марганца 0,1 мг/л и выше появится розовая окраска.

Определение фенола ^[54]

Реактивы:

1) Тиосульфат натрия 0,02 М раствор (или стандартизированный). При проведении данного анализа использовался стандартизированный раствор тиосульфата натрия с С=0,0184 М.

2) Бромат-бромидная смесь.

3) Серная кислота 1М раствор

4) Крахмал, 0,5 % раствор

5) Иодид калия, KI (к).

Методика:

Бромат-бромидный раствор можно приготовить по навеске: 0,334 г КВrО₃ и 1,2 КВr растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл, в этом случае концентрация приблизительно равна 0,024 М. Для получения такой же концентрации раствор можно приготовить из фиксанала КВrО₃ — КВr 0,1 Н, но в этом случае содержимое запаянной ампулы нужно растворить в 4 л дистиллированной воды.

Для анализа отбирают 10 мл исследуемой воды, пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2–3 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем VI из сходящихся результатов.

Определение общей массы брома, выделяющейся из бромат-бромидного раствора, выполняют следующим образом.

В чистые конические колбы приливают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируемый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бромидный раствор, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин, прибавляют 1 г иодида калия и также через 5 мин оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Титрование повторяют три раза, находят средний результат V2.

Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола:

где m (¹/₆С₆Н₅OН) — молярная масса эквивалента фенола; V_пр — объем пробы, взятый для анализа.

МЕТОД

Руководство по капиллярному электрофорезу

X.Энгельгардт

От редакции

Установка капиллярного электрофореза показалась нам достаточно простой для воспроизведения в условиях домашней лаборатории. Следует также учесть, что прототипами большинства фирменных установок являлись кустарные и полукустарные разработки научных сотрудников и изобретателей. И они работали. До уровня совершенства их, как правило, доводили инженеры компаний, выпускающих научное оборудование.

В отношении этого метода можно отметить, что:

• Практически не требуется специализированных реагентов.

• Основным расходным материалом являются буферные соли — бораты, фосфаты, ацетаты, SDS, 0.1М NaOH и 0.1М HCL, флуоресцентный маркер, если работе ведется с лазером, и капилляр.

• Капилляр многоразовый и служит дольше колонки HPLC, легче регенерируется, может быть вытянут самостоятельно из кварцевой трубки.

• Разрешающая способность капилляра значительно выше

• Даже при очень интенсивной работе расходуется 10–20 миллилитров буфера в день.