Удивительная химия

Когда при выполнении химических анализов химикам приходится готовить с большой точностью определенный объем раствора, например, 25, 100 или 500 мл, для этой цели используют стеклянные мерные колбы. Отличительная особенность мерной колбы — узкое длинное горлышко с нанесенной в верхней части кольцевой меткой — риской, до которой необходимо налить раствор, чтобы получить требуемый объем. Узкое горлышко позволяет точнее отмерять объем жидкости. Если при данной температуре (а температура, при которой измерен объем колбы, указана на стенке сосуда) насыпать в колбу точно взвешенную массу твердого вещества, затем налить в нее примерно на 2/3 объема растворитель (например, воду), закрыть пробкой, осторожно взболтать до растворения твердого вещества, а потом медленно (а в конце буквально по каплям) долить воду ровно до метки, то получится раствор вещества точно известной массы в точно известном объеме. Это позволяет легко рассчитать концентрацию полученного раствора, что для химиков очень важно.

Иногда химикам приходится объединять обе операции взвешивание раствора и определение его объема. Делается это для того, чтобы определить плотность раствора — для этою надо сто массу разделить на объем. Для определения плотности служат пикнометры — с виду они такие же. как мерные колбы, только очень маленькие, например, на 1 мл. Наполняют пикнометры до метки пипеткой с оттянутым узким кончиком. Сначала с помощью дистиллированной воды и точных весов определяют объем пикнометра, после чего его можно использовать для определения плотности любой жидкости.

_{Рис. 2.7. Мерная пипетка на 5 мл (а), пипетки на 1.5 м 10 мл (б), микрошприц (в) и приспособление для набора и слива жидкости (г)}

Аналогом мерной колбы на небольшой объем является мерная пипетка (рис. 2.7, а, б). На ней тоже есть риска — кольцевая метка в верхней узкой части пипетки. Другие пипетки — с делениями — позволяют отмерять разные небольшие объемы жидкости (обычно от 0,1 до 10 мл) с достаточно высокой точностью. Обратите внимание на две пипетки на 10 мл. Левая работает «на слив», т. с. из нее выпускают весь набранный до определенного деления объем жидкости. С помощью правой пипетки на 10 мл объем жидкости отмеряют по разности делений. Медленно затягивать жидкость в пипетку и сливать из нее можно так: укрепить на штативе в вертикальном положении пипетку и рядом с ней в горизонтальном положении — медицинский одноразовый шприц (без иголки) подходящего объема. Затем соединить носик шприца с верхней частью пипетки кусочком резиновой трубки. Медленно двигая поршень шприца, можно набирать в пипетку и сливать из нее нужное количество жидкости. Существуют и другие приспособления — с резиновой грушей, например, показанное на рис. 2.7, в. При этом отпадает необходимость в штативе.

Иногда необходимо точно отмерить очень малый объем раствора. Для этого существуют микрошприцы; изготовленные с высокой точностью, они позволяют переносить из одной емкости в другую миллионные доли литра, т. е. микролитры (мкл) раствора, отсюда и название шприцов. Миллионная доля литра — это тысячная доля миллилитра. Показанный на рис. 2.7, в шприц при полном его заполнении вмещает 1 мкл жидкости, а цена самого маленького деления — 0,01 мкл. Для сравнения: маленькая капелька раствора имеет объем около 0,02 мл, или 20 мкл!

В некоторых случаях химику требуется вычислить количество определенного вещества по объему вступающего с ним в реакцию раствора другого вещества с известной концентрацией. Этот прием в объемном анализе называется титрованием; о нем мы еще поговорим, когда речь пойдет о проведении химического анализа. В химической лаборатории измерение объема израсходованного раствора производят с помощью бюретки — длинной стеклянной трубки с делениями и с краником внизу, с помощью которого помещенный в бюретку раствор можно вводить в реакцию не струей, а по каплям (рис. 2.8, а). Объем бюретки может быть разный (например, на 25 или 50 мл). На стенки бюретки нанесены деления, позволяющие измерить объем раствора с точностью до 0,1 мл или даже точнее. Для увеличения точности отсчета существуют специальные приставки с увеличительным стеклом, которые надеваются на бюретку и могут скользить по ней (рис. 2.8, б). Глядя в окуляр приставки, можно очень точно установить положение в бюретке столбика жидкости по ее мениску — вогнутой части на границе жидкость — воздух.

_{Рис. 2.8. Нижняя часть бюретки с краником (а), увеличительная насадка для точного измерения уровня жидкости в бюретке (б), приспособление с резиновой трубкой и шариком, заменяющее краник (в)}

Конечно, бюретки (а часто и пипетки) не держат во время работы руками, а прикрепляют их специальными зажимами к стойке штатива. Нижнее основание штатива обычно делают чугунным и тяжелым, поэтому штатив стоит на столе очень устойчиво и его нелегко уронить.

До сих пор в некоторых лабораториях вместо бюретки с краником используют значительно более дешевые бюретки, оканчивающиеся просто стеклянным носиком. Как же тогда «спускать» из бюретки жидкость, тем более по каплям? Для этого химики давно придумали остроумное приспособление: на нижнюю часть бюретки надевают небольшой отрезок резиновой трубки, внутрь которой загоняют стеклянный шарик, а потом в свободный конец трубки вставляют небольшую стеклянную трубочку с вытянутым носиком (как у аптечной пипетки). Диаметр шарика должен быть больше диаметра трубки, тогда жидкость из бюретки выливаться не будет (рис. 2.8, в). Но если большим и указательным пальцем надавить на трубку в том месте, где внутри сидит шарик, стараясь оттянуть резину немного вбок, между шариком и внутренней стенкой трубки появится небольшой зазор, и жидкость из бюретки начнет просачиваться. Регулируя давление на шарик, можно заставить жидкость литься струйкой, а можно — редкими отдельными каплями.

Перемешивание и термостатирование

Когда из бюретки раствор реагента добавляют к раствору в колбочке или химическом стакане, необходимо хорошее перемешивание. Перемешивание нужно и во многих других случаях. Конечно, можно встряхивать колбочку вручную, особенно если она маленькая, а жидкости в ней немного. Но в любом случае проще и приятнее, если перемешивание происходит автоматически. Раньше для этого был один способ — над колбой или стаканом с раствором укрепляли на штативе специальный моторчик, который вращал длинную металлическую или стеклянную палочку, конец которой 48 был опущен в раствор. Для лучшего перемешивания конец стеклянной палочки нетрудно было причудливо изогнуть с помощью горелки. А на металлическую палочку можно надеть какую-нибудь крыльчатку. Регулируя напряжение на моторчике, можно изменять скорость его вращения, чтобы жидкость хорошо перемешивалась и в то же время не выплескивалась из стакана (рис. 2.9, а).

Указанный способ перемешивания не всегда удобен, особенно если в раствор надо добавлять реагенты или измерять в нем температуру. В таких случаях можно использовать магнитные мешалки. В небольшом ящичке с немагнитной крышкой находится моторчик, который вращает сильный магнит. Скорость его вращения можно регулировать, меняя напряжение на моторчике с помощью рукоятки на передней панели ящичка. Если в центр ящика, прямо над невидимым магнитом, поставить стакан или колбу с раствором, а на дно положить маленький магнит, запаянный в стеклянную или пластмассовую трубочку (это и предохраняет раствор от загрязнения, и уменьшает трение о дно стакана), то, вращая медленно рукоятку прибора, можно получить в жидкости настоящий «торнадо» — такой, какой виден на рис 2.9, б. Часто магнитные мешалки снабжены регулируемым подогревом, так что можно одновременно перемешивать раствор и нагревать его до нужной температуры.

_{Рис. 2.9. Приспособление для перемешивания с моторчиком (а), перемешивание с помощью магнитной мешалки (б)}

А если нужно выдерживать реакционную смесь при строго постоянной температуре в течение длительного времени? Такая проблема возникает, например, при измерении скорости реакции, поскольку скорость может очень сильно зависеть от температуры. В таких случаях используют термостат. Название этого прибора говорит само за себя: оно происходит от греческих слов «термос» — «теплый» (или «терме» — «жар») и «статос» — «стоящий». Термостат — уже довольно сложный прибор (рис. 2.10). Его основа- большой бак, обычно литров на 10. В него заливается дистиллированная вода, которая интенсивно перемешивается мешалкой с мотором (цилиндр этого мотора виден в правой части). Внутри бака расположен электрический нагреватель, при включении которого вода начинает нагреваться; ее температура контролируется обычным лабораторным термометром (он расположен в задней части слева). Чтобы прекратить нагрев при достижении определенной, заранее установленной температуры, термостат снабжен так называемым контактным термометром (он расположен в самом центре и принцип его действия будет описан в рассказе о температуре и термометрах). Назначение контактного термометра — выключить (с помощью расположенного за ним реле) нагреватель, как только температура поднимется до нужной, и снова включить нагреватель, если температура чуть-чуть понизится. А температура в приборе понижается не столько от охлаждения его воздухом (этот процесс очень медленный), сколько от охлаждения обычной водопроводной водой, протекающей через металлический змеевик (он находится внутри бака и потому не виден). Ввод воды и се вывод осуществляется двумя резиновыми шлангами, которые присоединяются к двум коротким металлическим трубочкам, видным в левой задней части термостата. Таким образом, контактный термометр осуществляет тонкий «баланс» между нагревателем и «охладителем» и позволяет поддерживать температуру в термостате с точностью примерно ±0,1 «С в интервале от +1 до +95 °C. И если в термостат поместить колбу с веществом, температура вещества будет постоянной до тех пор, пока работает термостат. Если к воде добавить глицерин, температуру можно повышать уже до +160 °C (с повышением температуры вязкость глицерина быстро снижается), а если вдруг потребуется еще более высокая температура (что случается редко), в термостат заливают так называемое цилиндровое масло, которое можно нагревать до 30 °C! Конечно, и контролирующий, и контактный термометры должны соответствовать рабочему диапазону температур.

_{Рис. 2.10. Этот термостат позволяет поддерживать температуру от -60 до +300 °C с высокой точностью, а в диапазоне от +15 до +80 °С с точностью ±0.02 °C}

Если в специальную металлическую емкость, вставленную в бак. поместить лед, то температуру воды в термостате можно поддерживать более низкой, чем комнатная. Если же лед смешать с солью, можно опустить температуру ниже нуля градусов по Цельсию (но сам термостат при этом придется вместо воды заполнить низкозамерзаюшей жидкостью, например, водно-спиртовым раствором). Теоретически смесь льда с поваренной солью может понизить температуру до —21,3 °C, а если лед смешать с кристаллами хлористого кальция, можно получить лаже —55 °C! Еще более низкую температуру, до —78 °C, даст «сухой лед» — твердый углекислый газ (его широко используют в пищевой промышленности, например, для сохранения мороженого жарким летом). Уместно сказать, что чистый этиловый спирт замерзает при еще более низкой температуре, примерно при —114 °C, правда, ниже -100 °C он уже начинает загустевать.