Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №4

Паровая дистилляция

Наиболее экономичный и технологически удобный способ отгонки заключается в использовании перегретого пара (пара высокого давления). При этом удается избежать местных перегревов растительного материала, наступающих при гидродистилляции и отогнать труднолетучие, часто весьма ценные компоненты эфирного масла. Таким методом получают преобладающее количество коммерческого эфирного масла.

Образующийся пар увлекает с собой летучие компоненты эфирного масла. Пар охлаждают проточной водой, и жидкая смесь воды и эфирного масла расслаивается в приемнике. Устройство приемника зависит от удельного веса масла. Если масло легче воды, оно всплывает вверх, а вода удаляется через боковую трубку. Если масло тяжелее, то оно собирается на дне приемника, а избыток воды сливается через отверстие верхней части. Обе конструкции являются разновидностями так называемой флорентийской склянки.

_{А — флорентийская склянка для эфирных масел легче воды}

_{Б — флорентийская склянка для эфирных масел тяжелее воды}

_{1 — Слив воды,}

_{2 — Выход эфирного масла}

Полученное в процессе дистилляции с паром масло называется дистилляционным.

Некоторые эфирные масла частично растворимы в воде и при дистилляции с паром часть их уносится в растворенном виде с дистилляционными водами. Наибольшей растворимостью обладают масла, содержащие фенолы и терпеновые спирты, меньшей — эфиры и практически нерастворимы терпеновые углеводороды. При одновременном содержании и хорошо растворимых и мало растворимых происходит вымывание из получаемого эфирного масла фенолов и терпеновых спиртов. При экономической и технологической необходимости эту часть эфирного масла можно выделить и использовать. Выделение из дистиллята растворимых компонентов эфирного масла называется когобацией.

Существуют различные способы когобации. Из них наиболее часто применяется повторная дистилляция отгонных вод. Обычно для этого воду после отгонки собирают и перегоняют. Эфирное масло перегоняется с первыми порциями воды. Такое эфирное масло называется когобационным (или иногда вторичным, в отличие от дистилляционного, которое иногда называют первичным). Его можно использовать само по себе, но чаще его добавляют в основное масло.

Универсальная система для приема эфирных масел как легче воды, так и тяжелее.

_{1. Выход для масла легче, чем вода. Краны В,С,Е должны быть закрыты.}

_{2. Выход для масла тяжелее, чем вода. Краны A,C,D должны быть закрыты.}

_{3. Слив воды.}

Количество вторичного масла, которое получается из 1000 кг отгонных вод (г)

Ромашка • 100-120

Кориандр • 625-650

Укроп • 360-450

Фенхель • 175-200

Лаванда • 150-200

Мята перечная • 400-500

Шалфей • 300

Пижма • 540

Схема установки для водной дистилляции с подогревом паром и непрерывной когобацией.

_{1. Вход внутреннего пара}

_{2. Вход внешнего пара для нагрева воды}

_{3. Выход внешнего пара}

_{4. Сброс воды}

_{5 и 6. Вход и выход охлаждающей воды}

_{7. Выход эфирного масла}

_{A. Емкость для растительного материала и воды}

_{B. Отводной патрубок с изоляцией}

_{C. Трубчатый конденсатор для охлаждения водно-паровой смеси}

_{D. Склянка для сбора эфирного масла}

_E. Трубка для обратной дистилляционной воды

Другим способом когобации является поглощение эфирного масла из дистилляционных вод активированным углем. После поглощения уголь промывают растворителями (этиловым спиртом) для извлечения масла, а растворитель выпаривают. Остаток после выпаривания также является когобационным маслом.

В очень редких случаях процесс когобации проводят экстракцией дистилляционных вод различными растворителями (петролейный эфир). Полученный раствор высушивают и выпаривают.

Обычно когобационное эфирное масло прибавляют к дистилляционному, чтобы увеличить общий выход. Однако такая технологическая операция требует большой осторожности, чтобы не испортить первичное масло. При этом не следует думать, что качество когобационного эфирного масла равноценно первичному. В когобационном масле часто содержатся вещества, легко растворимые в воде. Среди них жирные альдегиды, кислоты, спирты, обладающие неприятным запахом. Особо неприятные, селедочные запахи имеют жирные амины и гетероциклические соединения, содержащие азот. Все эти соединения образуются при термическом разрушении компонентов растений — аминокислот и углеводов. И хотя содержание этих веществ очень мало, они могут оказать сильное влияние на запаховую тональность эфирного масла.

В некоторых случаях (роза) малый выход масла позволяет получить из растения в процессе водяной перегонки только ароматическую воду. Ее используют как туалетную.

Ряд эфирных масел может быть получен только паровой дистилляцией (некоторые виды ромашки и тысячелистника). Дело в том, что в связанной (нелетучей форме) в растении содержатся вещества, относящиеся к классу сесквитерпеновых лактонов. При распаде этих лактонов в результате гидролиза водяным паром образуется важный класс компонентов эфирных масел — азулены. Эти вещества окрашивают эфирные масла в глубокий синий и зеленый цвет и придают им особые физиологически активные свойства (противовоспалительное, противоожоговое).

Деструктивная дистилляция

Иногда для получения эфирного масла различные древесные материалы (береза, можжевельник) подвергают нагреванию в вакууме. При этом компоненты аромата улетучиваются, часть древесины разрушается и образуются ряд фенольных соединений, которые придают полученному эфирному маслу запах «выделанной кожи». Такое эфирное масло обладает рядом целебных свойств, оно также применяется в парфюмерии при изготовлении духов для мужчин.

ПОЛУЧЕНИЕ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ЭКСТРАКЦИЕЙ ЛЕТУЧИМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ

Для многих очень важных ароматических растений (роза, жасмин, резеда, нарцисс и жонкилла, фиалка, гелиотроп, левкои, ладан, гиацинт, сирень) перегонка с паром вообще не дает результата или приводит к получению масла совершенно непригодного для использования. В этом случае применяется экстракция летучими органическими растворителями. В качестве растворителя чаще всего используют этиловый спирт и очищенный петролейный эфир. Применение других растворителей (хлороформ, этиловый эфир, бензол) часто экономически невыгодно, так как эти растворители сравнительно дороги, кроме того, их применение приводит к получению сильно окрашенных продуктов.

Процесс экстракции состоит из двух этапов: собственно извлечения компонентов из растительного сырья и удаления растворителя (часто при пониженном давлении). После освобождения от растворителя получается полужидкая или твердая масса темного цвета, которая называется «конкрет». В нем наряду с летучими ароматическими соединениями содержится очень много нелетучих компонентов (парафины, воск, эфиры высших жирных кислот и смолы). Содержание эфирного масла в конкрете 5-20 %. Из конкрета эти эфирные масла чаще всего извлекают этиловым спиртом. Для этого конкрет растворяют в спирте. При этом в раствор переходит 20–60 % конкрета. Нерастворившиеся вещества отфильтровывают при сильном охлаждении для отделения от восков, а спиртовой раствор обесцвечивают активированным углем и выпаривают в вакууме. При этом получают абсолютное масло («абсолю»), которое чрезвычайно ценится в парфюмерии.